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氣相色譜柱標樣對照定性分析
發布時間:2017-11-25   點擊次數:287次
一、氣相色譜柱定性--標樣對照定性
如果有已經知的尺度物,你可以在相同的色譜前提下,將樣品和尺度物別離進樣,然後比較尺度物和樣品峰的保留值當未知樣品的某一色譜峰與標樣色譜峰的保留值相同時,則可初步判斷此峰有可能與該標樣為同一種物質如果樣品比較龐大,流出峰之間相距太近,或色譜前提難於保持不變不變時,建議你在一定色譜開房記錄保留時間前提下,先測出未知樣的色譜圖,然後利用保留值作初步定性再在未知樣中插手尺度樣,混淆落伍樣,在相同色譜前提下測出色譜圖將所得色譜圖與未知樣的色譜圖舉行比較,若發現某組分的色譜峰峰高增長,且半峰寬不變,則可認為該組分與所插手的尺度物質同屬一種物質利用上邊介紹的二種方法定性,對實驗前提控製要嚴格,出格是柱溫和載氣流速在標定曆程中不能變化,否則會直接影響定性結果
為了包管定性結果的可靠性,有時候需要用雙柱或多柱法進一步確證即在兩根極性相差較大的柱子上,各自固定操作前提,都別離進樣品和尺度物,如果在兩根柱上尺度物與未知峰的保留值都各自相同,則可以明確承認未知峰代表的組分與尺度物相同否則,不屬同一物質
二、氣相色譜柱定性--利用相對保留值定性
如果色譜儀的不改變性別不夠好,保留值重現性較差,建議你接納相對保留值ris舉行定性在不同色譜儀上測得的結果可以互比擬較,可以利用文獻資料上的相對保留值數據來確定被測組分具體方法是:在文獻規定的固定液種類、配比、尺度物及柱溫下,標定未知組分的相對保留值ris(x),並與文獻資料上已經知物質的相對保留值ris(s)相對照,若二者數據相同,則可認為二者屬同種物質
三、氣相色譜柱定性--利用保留指數定性
保留指數又稱柯瓦特指數(以I暗示),它暗示物質在固定液上的保留保留時間漂移行為,是目前施用zui廣泛並被國際上所公認的定性參量,它具有定性可靠,重現性好,尺度統一等優點
(1)界說
保留指數是把物質的保留行為用緊靠近它的兩個正構烷烴尺度物來標定(要使這兩個正構烷烴的調整保留時間一個在被測組分的調整保留時間以前,一個在其之後)某物質X的保留指數Ix可用下式計較:式中tˊR(x)、tˊR(Z)、tˊR(Z+n) 代表組分X和具有Z及Z+n個碳原子數的正構烷烴的調整保留時間(也可以用調整保留體積等)n為兩個正構烷烴碳原子差值,可認為1、二、3、……,但數據不宜過大用保留指數定性時,報酬規定正構烷烴的保留指數均為其碳原子數乘以100,如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數別離為600、700、800
(2)氣相色譜柱保留指數的標定
要標定某一物質的保留指數,隻要與相鄰兩正構烷烴混淆在一起(或別離舉行),在相同色譜前提下舉行分析,測出保留值,按上式計較出被測組分保留指數Ix將標定出的 Ix值與文獻值對照定性,保留指數的精確度和重現性都很好,用同一色譜柱標定偏差小於1%,是以隻要柱溫和固定液相同,就可以用文獻上發表的保留指數定性但你在施用文獻上的數據時,色譜實驗前提要與文獻一致並且要用幾個已經知組分證驗,zui好也用雙柱法明確承認 

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