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GsBP-Inowax 完美分析白酒主體香源物質
發布時間:2017-08-31   點擊次數:521次

GsBP-Inowax 完美分析白酒主體香源物質

Analyze Chinese Liquor with GsBP-Inowax
本文所介紹的三種名酒:茅台,五糧液和瀘州老窖就分屬醬香型和濃香型,並對它們進行成分以及主體香源物質進行分析

白酒是以糧穀為原料,以酒曲為糖化發酵劑,經蒸煮、糖化發酵、蒸餾、貯存、勾兌而成。不同品牌不同產地的白酒所采用的原材料,發酵等生產工藝都不一樣,這就意味著白酒成分非常複雜,主要是醇類,酯類和醛類和其他痕量風味物質。正是由於這些組分含量的區別,所以白酒的香氣口感不同。

白酒常見的香型有醬香型、濃香型、清香型等,醬香型味zui重(高級酯、高級醇等總含量也zui高),濃香居中,清香更低(香型物質總含量也是zui低的)。本文所介紹的三種名酒:茅台,五糧液和瀘州老窖就分屬醬香型和濃香型,並對它們進行成分以及主體香源物質進行分析。

傳統上,一般先濃縮進行測定,但由於回收率不穩定,本文所采用的是直接進樣法,氣相色譜儀7890-FID分析。

 

以下是檢測方法:

  • 儀器:Agilent 7890 w/ FID
  • 柱型:GsBP-Inowax, 30m x 0.32mm x 0.40um,  cat no. 2032-3004
  • 爐溫:50°C 5min 5 °C/min 200°C 2min
  • 載氣:氫氣 @ 1.3mL/min (恒定流量)
  • 進樣口:分流40ml/min @ 240 °C
  • 檢測器: FID @ 260 °C
  • 樣品:茅台,五糧液,瀘州老窖
  • 進樣量:1ul

圖一 茅台測試

圖一茅台(醬香型)樣品測試圖譜 (A)1-7放大圖 (B)11-17放大圖

圖二五糧液測試

 

圖二五糧液(濃香型)樣品測試圖譜 (A)1-6放大圖 (B)10-19放大圖

 

圖三瀘州老窖測試

圖三瀘州老窖(濃香型)樣品測試圖譜

 

表1 茅台、五糧液、瀘州老窖酒的峰鑒定

峰號茅台 min五糧液 min瀘州老窖 min
1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.647
2丙醛3.292丙醛3.245  
3異丙醛3.365異丙醛3.318  
4甲酸乙酯3.595    
5乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.048
6乙縮醛4.267乙縮醛4.199  
7甲醇4.555甲醇4.498  
8乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.302
9丙酸乙酯5.419    
10異丁酸乙酯5.567異丁酸乙酯5.808  
11仲丁醇7.060仲丁醇6.990  
12丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.374
13  異戊酸乙酯8.235  
14正丙醇7.497正丙醇7.422  
15異戊酸乙酯8.302    
16異丁醇9.322異丁醇9.212  
17  仲戊醇9.941  
18  戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.106
19正丁醇10.811正丁醇10.702  
20異戊醇12.599異戊醇12.531  
21己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.166
22己酸丙酯15.119己酸丙酯15.060  
23  庚酸乙酯15.980  
24乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.605
25  正己醇16.651  
26  己酸丁酯18.679  
27辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.842  
28乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.086
29壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.602  
30丙酸22.107    
31己酸己酯22.949    
32正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.179
33未知雜質24.504    
34異戊酸25.027    
35  正戊酸26.473正戊酸26.550
36正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.759
37  十四酸乙酯30.801  
38辛酸29.843辛酸32.818  
39    油酸乙酯35.600
40亞油酸乙酯35.829    

 

圖一是茅台酒的分析圖譜,此酒屬於醬香型白酒,因有一種類似豆類發酵時的醬香味。這種酒酒體醇厚,回味悠長。從放大圖可以看出峰1-7和11-17分離狀況詳情:圖(A)乙酸乙酯和乙縮醛分辨率為3.69;丙醛和異丙醛分辨率為1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。圖(B)幾種主要醇類仲丁醇、正丙醇、異丁醇和正丁醇的峰形很好。

從成分上分析,醬香酒的各種芳香物質含量高種類多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高於五糧液和瀘州老窖。它的香味分為前香和後香。前香是由低沸點的醇、酯、醛類組成,起呈香作用;後香是由高沸點酸組成,起呈味作用,也是大家所說的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸為主。由於乳酸在FID上沒有響應,但可以從乙酸的峰看出其含量是大於五糧液和瀘州老窖的。高級醇的種類多含量高,其中正丙醇和異戊醇含量特別高。有些峰難以鑒別,如峰33在正丁酸和異戊酸之間出來,由於檢測係統限製並沒有鑒別出來。

圖二和圖三是濃香型白酒瀘州老窖和五糧液的圖譜。這種香型的白酒窖香濃鬱,綿甜爽淨。圖二的放大圖可以看出峰1-6和10-19的分離情況:圖(A)乙酸乙酯和乙縮醛分辨率為3.72;丙醛和異丙醛分辨率為2.17。甲醇峰形較好,拖尾因子是0.94。圖(B)幾種主要醇類仲丁醇、正丙醇、異丁醇和正丁醇的峰形很好。

它的主體香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有機酸以乙酸和己酸為主,從圖譜中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出幾倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高於己酸的,但由於乙酸在FID上響應較弱,所以峰麵積小。五糧液中還有醛類和高級醇。在醛類中,乙縮醛較高,是構成噴香的主要成分。

圖三中瀘州窖酒的成分相對簡單,相比於五糧液中還有其它低沸點的醇、酯、醛,瀘州老窖隻有幾種主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 這是濃香型酒幾種典型的香味成分, 這幾種成分含量明顯高於五糧液:乙酸和己酸含量比同屬濃香型白酒的五糧液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比醬香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。

酒中一般含有大量酯類和僅次於酯類含量的酸類。酯類主要影響香氣,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯這三類起主導作用,其他酯類在呈香過程中起烘托作用。酸在酒中起調味作用需要比例適當,含量少則會導致味道寡淡,但過量會酸味重。不同含量的酯類和酸類再加上一些少量醇、酯、醛類形成了每種白酒的獨特風格, 如同為濃香型瀘州老窖和五糧液這些成分含量就有顯著區別, 在下表中列出了這三種酒的特征組分和含量。

三種酒的重要組分及其含量

白酒品牌香味類型重要組分含量(%)特征組分含量(%)
茅台醬香型正丙醇0.134乙酸0.175
異戊醇0.163乙酸乙酯0.435
乳酸乙酯0.278 
五糧液濃香型乙縮醛0.018己酸乙酯0.538
乙酸乙酯0.185丁酸乙酯0.034
異戊醇0.144乙酸0.047
乳酸乙酯0.139己酸0.310
瀘州老窖濃香型乙酸乙酯0.160己酸乙酯0.410
乳酸乙酯0.055丁酸乙酯0.006
 乙酸0.065
己酸0.239

表3 總酸和總脂

白酒品牌總酸 %*總脂 %*
茅台0.2290.93
五糧液0.3911.0
瀘州老窖0.3080.64

*含量是由麵積歸一法來計算的,由於這與FID響應有關且測試中峰麵積計算有一定誤差,所以得到的隻是估值。乙酸由於在FID中響應低,其計算出來的含量也遠低於實際值。

白酒中的成分是很複雜的,由於有些成分的含量低或者在FID上響應低,所以在以上的方法中沒有列出。為了避免含量低導致未檢出,AG亚游集团通過增加進樣量,減小分流比的方法,對比了60m氣相色譜柱在38℃起始溫度下進行檢測的結果。

以下是檢測方法:

 

儀器:Agilent 7890 w/ FID

柱型:GsBP-Inowax, 60m x 0.32mm x 0.50um

爐溫:38°C 5min 5°C/min 200°C 20°C/min 260°C 6min

載氣:氫氣 @ 1.3mL/min (恒定流量)

進樣口:分流20ml/min @ 240 °C, 0.1 μL

檢測器: FID @ 260 °C

樣品:五糧液

進樣量:6ul

圖四. 大量進樣後五糧液樣品測試譜圖

圖四. 大量進樣後五糧液樣品測試譜圖

在沒有濃縮的情況下,30m的氣相柱基本能夠實現主要成分的分離且分析時間短。改變升溫程序或者增加柱長可以檢出一些微量物質,但由於響應值低很難分析,結果並沒有得到很好的改善。而相比於這裏的38°C,之前的50°C起始溫度比較容易達到,減少了冷卻時間,有助於快速分析。為了能夠檢測出更多的物質,可以用以下兩種方式實現:1. 嚐試以異辛烷為溶劑來萃取,將酒中風味物質濃縮或者用TCD進行測試。2.換用膜厚的長毛細管柱例如60m x 0.25mm x 0.5um來達到更好的分離效果。

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